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在使用ICP霧化器時(shí)遇到的堵塞問題該怎么解決？
更新時(shí)間：2017-06-26 點(diǎn)擊次數(shù)：14102次
ICP霧化器大部分是玻璃或石英材質(zhì)，任何濃度的氫氟酸（HF）均會對霧化器造成不可修復(fù)的損壞。如果用戶測試的樣品中含有氫氟酸，主要是用氫氟酸深樣造成的，一定要采用抗氫氟酸霧化器，就算你進(jìn)行了趕酸，少量的氟氟酸也會對霧化器造成損害。我遇到過一家作鋯基體的用戶，用氫氟酸溶樣，雖進(jìn)行了趕酸，但是霧化器也zui多用不到一個(gè)月。
廠家提供的霧化器在出廠的時(shí)候已經(jīng)經(jīng)過清潔，或者是沒有使用過的，可以立即在儀器上使用，或者在稀酸中浸泡一晚。這里要記住一點(diǎn)，不能采用超聲波清洗對霧化器進(jìn)行清洗。超聲波會使毛細(xì)管共振并且與噴嘴碰撞而碎裂，造成霧化器的損壞。
ICP霧化器的操作、保存和運(yùn)輸中一定要注意，絕大部分的霧化器均由玻璃或者石英制造，二者均為易碎材料，不正確的操作和外力的撞擊會導(dǎo)致它們產(chǎn)生鋒利的邊緣而可能對人員造成傷害，同時(shí)損壞霧化器，注意保護(hù)霧化器的噴嘴，在不使用霧化器時(shí)不要敲擊噴嘴或者使噴嘴長期暴露在外。一旦噴嘴損壞，其性能是不可恢復(fù)的。
ICP霧化器的日常維護(hù)，在開始和結(jié)束測樣一定要用酸空白和去離子水對霧化器沖洗幾分鐘。這樣可以確保樣品不在霧化器毛細(xì)管內(nèi)沉積或者結(jié)晶。一旦發(fā)生樣品沉積或結(jié)晶，除去是很困難的。在分析時(shí)發(fā)現(xiàn)儀器不穩(wěn)定，譜線強(qiáng)度下降，zui容易造成這個(gè)問題的就是霧化器問題，首先檢查霧化器是否堵塞，其次請檢查霧化器載氣連接處。1%的氣體泄漏會造成分析結(jié)果比較大的漂移。
ICP霧化器堵塞的處理方法
一、顆粒堵塞：
雖然我們看到樣品是清澈的，但有時(shí)候會少微小的顆粒，樣品濃度過大出現(xiàn)沉淀都可能造成有微小的顆粒堵塞霧化器，一般這種情況可以試試以下方法。
１、將進(jìn)樣管拆除，霧化器噴嘴朝上在木質(zhì)表面輕輕敲擊以使顆粒堵塞松散并在重力作用下排出毛細(xì)管。
２、在噴嘴處接入壓縮空氣(15-30psig)，有時(shí)候我也用載氣管反接過來，“反吹”噴嘴和環(huán)面，利用手指堵住進(jìn)樣口和載氣口，突然釋放進(jìn)樣口以清除毛細(xì)管顆粒堵塞或突然釋放載氣口以清除載氣顆粒堵塞。這個(gè)是zui常用也是zui有效的方法。
３、在噴嘴處反向通入異丙醇使顆粒流出。
４、利用熱水浸泡霧化器以使聚合物顆粒軟化以疏通堵塞。
５、對于硅類顆粒的堵塞，可以使用氫氟酸（HF3-5%）清洗，吸取清洗液5-10秒后立即用清水沖洗。利用顯微鏡檢查堵塞狀況，重復(fù)3-5次。
注意：
①、氫氟酸有毒性，使用時(shí)應(yīng)具備相應(yīng)的保護(hù)措施。
②、氫氟酸清洗時(shí)間和濃度要準(zhǔn)確控制，清洗完畢后要*清除氫氟酸并使霧化器干燥以防止氫氟酸對石英的腐蝕。
這個(gè)方法盡量不用，因?yàn)榧铀崃亢蜁r(shí)間很難控制。
二、毛細(xì)管內(nèi)樣品沉積：
這是zui常見的霧化器堵塞，所以我們一定要養(yǎng)成一個(gè)習(xí)慣就是在測試樣品結(jié)束關(guān)機(jī)之前，要用超純水或酸空白進(jìn)幾分鐘樣進(jìn)行清洗。
１、根據(jù)樣品情況推斷大致的沉積物，選擇適當(dāng)?shù)娜軇├玫喂芑蛳雌壳逑疵?xì)管，利用壓縮空氣吹出清洗液，反復(fù)該步驟以*清洗毛細(xì)管驅(qū)除沉積物。
２、將堵塞區(qū)域浸入溶液中加熱，溶液沸騰后可以帶出沉積物。這樣不會對毛細(xì)管造成傷害。
三、有機(jī)物堵塞
這個(gè)不常見，因?yàn)橛肐CP測有機(jī)相的用戶比較少。
１、將霧化器噴嘴浸入濃硝酸，加熱到100度以上，驅(qū)除毛細(xì)管內(nèi)的清洗液并更換溶液重新清洗，清洗完畢后用清水，異丙醇清洗，干燥。
注意：
①、濃硝酸有強(qiáng)烈的腐蝕性，需要適當(dāng)?shù)谋Ｗo(hù)措施。
②、不要使用含鉻的酸進(jìn)行清洗，否則吸附在玻璃上的痕量鉻會對分析造成影響。
２、對于蠟一類的有機(jī)物堵塞，小心加熱毛細(xì)管受影響的部位，同時(shí)在進(jìn)樣管處通入壓縮空氣以疏通毛細(xì)管。
注意：
避免加熱過度使有機(jī)物產(chǎn)生不可溶的裂解產(chǎn)物。）
四、頑固毛細(xì)管堵塞處理方法
在噴嘴末端插入一段鋼琴線，小心的疏通毛細(xì)管堵塞。
注意：由于此方法可能會對霧化器造成損壞，只有在以上方法均不能疏通毛細(xì)管堵塞時(shí)采用。
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